RINGKASAN
:
KARAKTERISASI KATALIS
Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 UNTUK HIDROGENASI
SITRONELAL
ABSTRAK :
ü Penelitian ini dilakukan melalui 3 tahap yaitu preparasi katalis
Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 10%, karakterisasi
ü katalis menggunakan XRD dan SEM-EDX serta uji aktivitas katalis
ü Katalis dibuat dengan metode impregnasi Cu(NO3)2.3H2O ke dalam katalis
ZnBr2/γ-Al2O3 dalam pelarut metanol.
KATA KUNCI :
katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3, XRD,
SEM-EDX, sitronelal.
PENDAHULUAN :
Metode sintesis sitronelal dapat dilakukan dengan katalis homogen, namun
katalis homogen tidak dapat digunakan kembali untuk melakukan reaksi siklisasi
yang dilanjutkan dengan reaksi hidrogenasi karena metode sintesis sitronelal membutuhkan
temperature dan tekanan yang tinggi dan sulit dipisahkan dari campurannya. Sehingga
digunakan katalis heterogen.
Aplikasi katalis heterogen sangat banyak digunakan untuk proses sintesis
sitronelal. Katalis asam padat yang telah diteliti adalah campuran oksida logam.
Katalis asam padat alumina merupakan alumina transisi yang terdiri dari
berbagai jenis. Salah satu jenisnya adalah γ-Al2O3 yang merupakan jenis
transisi alumina yang paling sering digunakan, baik sebagai katalis langsung
maupun pengemban. karakterisasi katalis
Oleh sebab itu Katalis heterogen
Cu/ZnBr2/γAl2O3 akan digunakn untuk reaksi hidrogenasi terhadap sitronelal.
METODE PENELITIAN :
·
Alat dan bahan :
a.
Cu (NO3)2.3H2O (Merck)
b.
ZnBr2 (Merck)
c.
γ-Al2O3 (Merck)
d.
metanol (Merck)
e.
sitronelal (Merck)
f.
gas N2
g.
gas H2
h.
reaktor gelas modifikasi
i.
tanur modifikasi
j.
neraca analitik
k.
pemanas Listrik
l.
stirrer
m.
evaporator dengan pengurangan tekanan
n.
microtube 1,5 mL
o.
pipet mikro
p.
termometer raksa
q.
gelas
r.
Kromatografi Gas
s.
X-Ray Diffractometer
t.
Scanning Electron Microscope – Energy
Dispersive X-Ray Spectrometer.
PROSEDUR :
v PEMBUATAN KATALIS ZnBr2/γ-Al2O3
1 gram padatan ZnBr2 dilarutkan dalam metanol hingga 100 mL, kemudian
ditambahkan 9 gram γ-Al2O3 dan dilakukan pengadukan dengan magnetik stirer
selama 24 jam. metanol pada larutan ZnBr2/γ-Al2O3diuapkan dengan rotary
evaporator pada temperatur 90 ◦C hingga membentuk serbuk yang kemudian
dikeringkan dalam oven selama 1 jam dan dikalsinasi
dengan aliran gas N2
v Pembuatan katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3
Pembuatan katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 10% adalah dengan melakukan impregnasi
Cu(NO3)2.3H2O ke dalam ZnBr2/γ-Al2O3.
v Hidrogenasi sitronelal dengan katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3
Sebanyak 3 mL sitronalal dimasukkan dalam labu reaktor gelas. Ditambahkan
0,5 gram katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3. Sistem dikondisikan pada atmosfer gas H2.
Kemudian dilakukan 211pemanasan pada temperatur 60 0C yang disertai dengan
pengadukan. Reaksi hidrogenasidilakukan selama 5 jam. Hasil yang diperoleh
dianalisis menggunakan kromatografi gas
HASIL DAN PEMBAHASAN :
Karakterisasi katalis Cu/ ZnBr2/γ-Al2O3
Penentuan kristalinitas
katalis dilakukan menggunakan X-Ray Diffractometer seperti gambar(difraksi
katalis) dibawah ini:
terlihat puncak
difraksi untuk γ-Al2O3 yaitu 2θ = 36,40 , 43,30 dan 67,10. Sedangkan puncak
difraksi untuk Cu yaitu 2θ = 440, 500 dan 740. Dengan demikian dapat diduga
bahwa dalam katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3, terdapat γ-Al2O3 dengan struktur yang
tidak mengalami perubahan setalah ditambahkan dengan Cu/ZnBr2.
Karakterisasi katalis
Cu/ZnBr2/γ-Al2O3
Element
|
Wt%
|
At%
|
OK
|
40.08
|
55.37
|
ZnL
|
05.83
|
01.97
|
AlK
|
50.61
|
41.45
|
CuK
|
03.47
|
01.21
|
Matrix
|
Correction
|
ZAF
|
Uji aktivitas katalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 terhadap sitronelal
Cu/ZnBr2/γ-Al2O3 dilakukan dengan cara
menggunakan katalis tersebut dalam reaksi hidrogenasi katalitik terhadap
sitronelal.
Hasilnya didapatkan
puncak untuk sitronelal yang tidak bereaksi adalah pada tR 11,53 sebesar 82%,
sedangkan pada tR 11,09 sebesar 2,53%. Puncak pada tR 11,09 dapat diduga
sebagai isopulegol.
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian tentang
karakterkatalis Cu/ZnBr2/γ-Al2O3
diketahui bahwa hasil analisis dengan XRD
untuk Cu adalah 2θ = 440, 500, dan 740.
Sedangkan hasil SEM-EDX menunjukkan
komposisi Cu dan Zn dalam γ-Al2O3 relatif kecil. Hal ini memberikan pengahruh terhadap reaksi
hidrogenasi, sehingga isopulegol yang dihasilkan memiliki prosentase yang
rendah yaitu 2,53%.
DAFTAR PUSTAKA
1. Sastrohamidjojo, H., 1981, Study of Some Indonesian Essential Oil,
Disertasi, FMIPA, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.
2. Ravasio, N., Poli, N., Psaro, R., Saba, M., dan Zaccharia, F., 2000,
Bifunctional Cooper Catalyst, Part II*, Stereoselective Synthesis Of
(-)-Menthol Starting From (+)-Citronellal, Topic in Catalyst, No. 13, 195-199.
3. Iftitah, E.D., 2011, Kajian Reaksi dan Hidrogenasi (R)-(+)-Sitronelal
Menggunakan Katalis Berbasis ZnBr2/γ-Al2O3 dan Ni/γ-Al2O3, Disertasi, Program
Studi S3 Ilmu Kimia, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.
4. ftitah, E.D., Muchalal, Trisunaryanti, W., Armunanto,R., 2013,
Karakterisasi dan Aktivitas Katalitik Berbagai Variasi Komposisi Katalis Ni dan
ZnBr2 dalam I--Al2O3 Untuk Isomerisasi dan Hidrogenasi (R)-(+)-Sitronelal,
Jurnal MIPA 36 (1) hal 60-69.
5. Husin, H., L. Mairiza, dan Zuhra, 2007, Oksidasi Parsial Metana Menjadi
Metanol dan Formaldehida Menggunakan Katalis CuMoO3./SiO2 : Pengaruh Rasio
Cu:Mo, Temperatur Reaksi dan Waktu Tunggal, Jurnal Rekayasa Kimia dan
Lingkungan, No. 1, Vol. 6, hal 21-27.
TERIMAKASIH
J
